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Comment effectuer une recristallisation

Comment effectuer une recristallisation

La recristallisation est une technique de laboratoire utilisée pour purifier les solides en fonction de leurs solubilités différentes. Une petite quantité de solvant est ajoutée à un ballon contenant un solide impur. Le contenu du ballon est chauffé jusqu'à ce que le solide se dissolve. Ensuite, la solution est refroidie. Le solide plus pur précipite, laissant les impuretés dissoutes dans le solvant. La filtration sous vide est utilisée pour isoler les cristaux. La solution de déchets est jetée.

Résumé des étapes de recristallisation

  1. Ajoutez une petite quantité de solvant approprié à un solide impur.
  2. Appliquez de la chaleur pour dissoudre le solide.
  3. Refroidissez la solution pour cristalliser le produit.
  4. Utilisez une filtration sous vide pour isoler et sécher le solide purifié.

Jetons un coup d'œil aux détails du processus de recristallisation.

Ajouter le solvant

Choisissez un solvant tel que le composé impur ait une faible solubilité à basses températures, tout en étant totalement soluble à des températures plus élevées. Le but est de dissoudre complètement la substance impure lorsqu'elle est chauffée, tout en la faisant tomber hors de la solution lors du refroidissement. Ajouter la plus petite quantité possible pour dissoudre complètement l'échantillon. Il vaut mieux ajouter trop peu de solvant que trop. Plus de solvant peut être ajouté pendant le processus de chauffage, si nécessaire.

Chauffer la suspension

Après avoir ajouté le solvant au solide impur, chauffez la suspension pour dissoudre complètement l’échantillon. On utilise généralement un bain d'eau chaude ou un bain de vapeur, car ce sont des sources de chaleur douces et contrôlées. Une plaque chauffante ou un brûleur à gaz est utilisé dans certaines situations.

Une fois que l'échantillon est dissous, la solution est refroidie pour forcer la cristallisation du composé souhaité.

Refroidissez la solution pour la recristallisation

Un refroidissement plus lent peut conduire à un produit de pureté plus élevée. Il est donc courant de laisser la solution refroidir à la température ambiante avant de placer le ballon dans un bain de glace ou un réfrigérateur.

Les cristaux commencent généralement à se former au fond du ballon. Il est possible de favoriser la cristallisation en grattant le ballon avec une tige de verre à la jonction air-solvant (en supposant que vous souhaitiez gratter votre verre de manière intentionnelle). La rayure augmente la surface de verre, fournissant une surface rugueuse sur laquelle le solide peut cristalliser. Une autre technique consiste à «ensemencer» la solution en ajoutant un petit cristal du solide pur souhaité à la solution refroidie. Assurez-vous que la solution est froide, sinon le cristal pourrait se dissoudre. Si aucun cristal ne tombe de la solution, il est possible que trop de solvant ait été utilisé. Laisser une partie du solvant s'évaporer. Si des cristaux ne se forment pas spontanément, réchauffez / refroidissez la solution.

Une fois les cristaux formés, il est temps de les séparer de la solution.

Filtrer et sécher le produit

Les cristaux de solide purifié sont isolés par filtration. Cela se fait généralement par filtration sous vide, en lavant parfois le solide purifié avec un solvant refroidi. Si vous lavez le produit, assurez-vous que le solvant est froid ou vous risqueriez de dissoudre une partie de l'échantillon.

Le produit peut maintenant être séché. L'aspiration du produit par filtration sous vide devrait éliminer une grande partie du solvant. Le séchage à l'air libre peut également être utilisé. Dans certains cas, la recristallisation peut être répétée pour purifier davantage l'échantillon.

Voir la vidéo: La recristallisation (Février 2020).